水楊酸甲酯的合成

   
一、設(shè)計目的
1、掌握酯類香料的合成方法與提純。
2、嘗試用磷酸二氫鈉作為催化劑，探索其產(chǎn)率。
3、學(xué)會水楊酸甲酯合成的方案設(shè)計。

二、設(shè)計原理

    考慮到成本與操作簡便的優(yōu)點，本實驗采用固體磷酸二氫鈉作為催化劑，不腐蝕設(shè)備，且易于分離。同時加入帶水劑和分水器，盡量減少生成物的水，促使反應(yīng)往右進行，從而增加產(chǎn)率。
三、主要儀器和試劑
1、試劑：水楊酸、甲醇、正已烷、磷酸二氫鈉、碳酸氫鈉
2、儀器:電磁攪拌器-一臺，分水器一個，三頸燒瓶一個，回流冷凝管一個，
直型冷凝管一個，加熱儀器-臺，錐形瓶一個。
四、實驗步驟
按實驗圖搭建實驗裝置，在50mL三頸燒瓶中，加入6. 9g水楊酸、12mL甲醇，1.5g磷酸二氫鈉、10mL正已烷。配以電磁攪拌器、溫度計、分水器，控制溫度在80-85攝氏度下加熱回流分水90min后，停止加熱。待反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，分離出催劑，用10%的碳酸氫鈉溶液洗滌反應(yīng)物體系，至無二氧化碳放出為止。用分液漏斗分液，取油層。用5mL的飽和食鹽水洗滌油層，然后分液，再用飽和氯化鈣溶液洗滌油層，然后分液取油層，用無水硫酸鎂干燥，最后將干燥后的油層蒸餾，取221 -224-C之間的餾分。產(chǎn)品經(jīng)干燥后稱重，測其折光率。