冬青樹(shù)葉中提取水楊酸甲酯的過(guò)程與方法

    水楊酸甲酯是在1843年從冬青油植物中提取出的一種天然酯，可以作為香料來(lái)使用，所以在1843年后開(kāi)創(chuàng)了冬青油提取的先河，人們就用提取的方法來(lái)獲得制取水楊酸甲酯，但是由于冬青油植物原料的不斷變少，供不應(yīng)求，所以后來(lái)逐漸的利用化學(xué)合成的方式來(lái)制得水楊酸甲酯。
    水楊酸甲酯的蒸餾：在蒸餾裝置中加入沸石數(shù)粒，蒸餾回收提取液中的乙醉，電熱套溫度控制在90℃左右，蒸餾約2h后，溫度計(jì)水銀柱從78.5℃快速上升時(shí)，停止蒸餾，說(shuō)明乙醇幾乎蒸盡然后改用水蒸氣蒸餾裝置，進(jìn)行水蒸汽燕餾，有橙黃色油滴經(jīng)冷凝流入錐形瓶，至無(wú)油滴出現(xiàn)，停止水蒸氣蒸餾。

    水楊酸甲酯的分離：將餾出液置入梨形分液漏斗，輕輕振蕩，靜止后，有油滴慢慢沉到底部，到油滴全部沉到底部，有分層現(xiàn)象。上層為黃綠色液體，下層為白色油層，開(kāi)啟梨形分液漏斗，使油層與液層分離，得油層為粗產(chǎn)品.分離后，在液相中加入NaCl，使其飽和，降低水楊酸甲酯在水中的溶解度，然后用100ml乙醚分2次萃取，使水楊酸甲酯充分溶于乙醚，分離成乙醚萃取液和液層.合并粗產(chǎn)品和乙醚萃取液于250ml燕餾燒瓶中，改用冷凝蒸餾裝置，把燒瓶放入水溶鍋中，溫度調(diào)至60℃，蒸出乙醚(沸點(diǎn)40'C)回收，回收后，稱其溶液質(zhì)量.然后改用空氣冷凝管，將厭瓶裸干放入電熱套甲加熱精餾，收集220224℃的餾分，稱其質(zhì)量為8.0g。
    餾分呈橙黃色，味似牙青香，有冬青油氣味，幾乎不溶于水，根據(jù)水楊酸甲酯的特征反應(yīng)進(jìn)行判定，即用三氯化鐵溶液做顯色反應(yīng)，溶液成紫色，因此，從冬青樹(shù)葉中精餾提取的有機(jī)物是水楊酸甲酯〔冬青油)。

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