國(guó)內(nèi)常見的水楊酸甲酯制備方法與探究

    水楊酸甲酯也稱為柳酸甲酯，早年是從冬青植物中獲取，因香氣類似冬青樹葉故也稱冬青油，即可適用于香料、口腔藥劑及溶劑類賦香劑，又可作溶劑與中間體，己被廣泛地用于防腐劑、固定液及食品等香料中，還可生產(chǎn)止痛藥、殺蟲劑、油墨以及纖維助染劑等輕化工領(lǐng)域。
    國(guó)內(nèi)己有不少研究方法，下面我們分別以硫酸和硫氫鉀為催化劑合成了水楊酸甲酯，并對(duì)反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物的摩爾比及催化劑的用量等進(jìn)行研究。最終確定了實(shí)驗(yàn)水楊酸甲酯的最佳反應(yīng)時(shí)間、物料配比、催化劑用量等條件對(duì)酯化率的影響。在裝有電動(dòng)攪拌器、回流球形冷凝管和溫度計(jì)的50mL三口燒瓶中倒人一定量的水楊酸、甲醇及硫酸氫鉀，加熱攪拌回流幾小時(shí)。反應(yīng)終結(jié)后，換成蒸餾裝置，在常壓下蒸餾回收甲醇。產(chǎn)品冷至室溫，將余物移至分液漏斗中，用10,%NaCO3溶液中和;再水洗至中性，待分層后，收集沸點(diǎn)為200~220℃的產(chǎn)品餾份，稱量和計(jì)算產(chǎn)率。準(zhǔn)確稱取兩份3.0g水楊酸、用移液管量取10ml甲醇加入反應(yīng)瓶中，在冷卻下其中一份小心加人0.2mol濃硫酸于50mL的三頸瓶中，另一份加人相同摩爾數(shù)的硫酸氫鉀，使其充分混勻并置于水浴中加熱，在沸騰狀態(tài)下回流反應(yīng)，分別取1~5h，每隔一小時(shí)測(cè)試一次，回流反應(yīng)結(jié)束后，改為蒸餾裝置，回收多余的甲醇。冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至100mL的燒杯中，在攪拌下加人20,%的碳酸鈉溶液至反應(yīng)混合物呈微堿性，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，待冷卻后移至25ml的燒瓶，然后再收集沸點(diǎn)為200-220℃餾份的水楊酸甲酯產(chǎn)品，稱量并算產(chǎn)率，結(jié)果如圖1。