乙酰水楊酸的制備

意圖：學(xué)習(xí)酚�；�成酯的原理及辦法，知道有關(guān)藥物制備的常識； 溫習(xí)重結(jié)晶和熔點測定的操作。 　　試劑： 水楊酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），飽滿碳酸氫鈉 12mL，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸 　　設(shè)備：抽率設(shè)備 　　過程：在50mL錐形瓶中順次參加1.0g水楊酸，2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置于90℃的熱水浴中，加熱10min，并不時地振搖。然后，中止加熱，待反響混合物冷卻至室溫后，漸漸參加15mL水，邊加水邊振搖(注重，反響放熱，操作應(yīng)當心)。將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體徹底分出、抽濾，并用少數(shù)冷水洗刷，抽干，得乙酰水楊酸粗產(chǎn)物（用1%三氯化鐵溶液查驗酚羥基能否存在）。 　　將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入到100mL燒杯中，參加飽滿碳酸氫鈉水溶液，邊加邊拌和，直到不再有二氧化碳發(fā)作停止。抽濾，除掉不溶性聚合物(水楊酸本身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，漸漸參加10mL20%鹽酸，邊加邊拌和，這時會有晶體逐步分出。將此反響混合物置于冰水浴中，使晶體盡量分出。抽濾，用少數(shù)冷水洗刷2-3次，然后抽干，取少數(shù)乙酰水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，并滴加1-2滴1%三氯化鐵溶液，若是發(fā)作顯色反響，闡明仍有水楊酸存在。產(chǎn)物可用乙醇-水混合溶劑重結(jié)晶：即先將粗產(chǎn)物溶于少數(shù)沸乙醇中，再向乙醇溶液中增加熱水直至溶液中呈現(xiàn)混濁，再加熱至溶液弄清通明（注重：加熱不能太久，以防乙酰水楊酸分化），靜置漸漸冷卻、過濾、枯燥、稱重、測定熔點并核算產(chǎn)率。 　　乙酰水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。